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气相色谱法测定甲醇中乙醇含量的不确定度分析_论文

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科 学 论 坛  C hi na   s ci e n c e   a nd   T e c h n o l o g y   R e v i e w   ●l   气 相 色 谱 法 测 定 甲醇 中 乙醇 含 量 的 不 确 定 度 分 析  张维斌 张雅欣  ( 神 华 包头 煤 化 工有 限责 任 公司 0 1 4 0 1 0 )   [ 摘 要] 根据 G B   3 3 8 —2 0 1 l 建 立 了气相 色 谱法 测定 甲醇 中乙醇 含量 的数 学 模型 , 通 过对 测 定过 程 中不确 定 度分 量来 源 的分 析 , 同 时考 虑到 乙醇相 对 校正 因  子, 计 算 了各 不 确定度 分 量 , 计算 出合 成不 确定 度和 扩展 不确 定度 , 同时对 测定 结果 进行 了描 述 , 达 到了对 其测量 不 确定度 合理 评定 的 目的 , 为 实验 室认可 做好 准  备, 同时 也反 映 了实验 室 的检测 技 术水 *和 检测设 备 水* 。   [ 关键词 】 不 确 定度 气相 色谱 乙 醇含 量 内标法  中 图分 类号 : T2   文献 标识 码 : A   文章 编号 : 1 0 0 9 - 9 1 4 X( 2 0 1 4 ) 4 3 -0 3 1 5 — 0 3   前育  2   设 备技 术 指标  2 . 1检测 仪器 : F X- Z H 一 4 8 3 编号 的气 相 色谱仪 。 C G 一1 1 0 2 1 7 证 书给 出定  量重 复 性为S = 2 . 0 %;   2 . 2 色谱 柱 : s t a b l e wa x - D A。   2 . 3进 样器 : 1 0 u l 。 最 小 分度 值=O . 0 2 1 u l I   2 . 4标准 物 质 : 乙醇 , 色谱 纯 , 纯 度 ≥9 9 . 8 %;   异 丙醇 , 分析 纯 , 纯 度 ≥9 9 . 7 %。   不确 定度 是指 由于 测量误 差的 存在 , 对 被测量 值 的不 能肯定 的程 度 。 反过  来, 也 表 明该结 果 的可信 赖程 度 。 它是 测量 结果 质量 的指标 。 不确 定度 愈小 , 所  述 结果 与被 测量 的真 值愈 接* , 质 量越 高 , 水*越 高 , 其 使用 价值越 高 ; 不 确定  度 越大 , 测量结 果 的质量 越低 , 水 *越 低 , 其使 用价值 也 越低 。 在 报告 物理量 测  量 的结果 时 , 必须 给出相 应的 不确 定度 , 一 方面便 于使 用它 的人评 定其可靠 性 ,   另 一方 面 也增 强 了测量 结 果 之间 的可 比性 _ 1 1 。   对气相 色谱法 测定 工业用 甲醇 中乙醇 的不确定度 进行分 析 , 找 出影 响不确  定度 的 因素 , 对 不确 定度进 行评估 , 给出不确 定度 , 如实 反映 测量 的置信度 和准  确度。   方法原 理 : 在选定 的工作 条件下 , 样 品经汽化 通过 毛细管 色谱柱 , 各 组分得  3 . 不确 定度 分析  3 . 1测定 方法 简述  ①于 已称 重 的清洁 、 干燥 的 1 0 0 mL  ̄量  瓶 中, 加 人0 . 5 0 mL 乙醇 并称 重 , 准至  0 . 0 0 1 g ; 用 甲醇 稀 释至 刻度 并称 重 , 混匀 。   以分离 , 用 氢火 焰离 子化 检测器 检 测 。 用 内标法 定量 , 计 算 出乙醇 的质量 分数 。   本次 测量方 法 : 在 已知质量 的5 0   ml 容 量瓶 中加入 适量 的试样 。 用 注射器 移  ②于5 个清 洁 、 干 燥 的5 0 mt .  ̄ 量瓶 中 ,   分 别 加人 0 . 0 0   mL、 0 . 2 0   mL、 0 . 4 0   mL 、   0 . 8 0   mL 、 1 . 6 O   mL  ̄述母液, 再 分别加 入  2 5   L已知 质量 的异 丙醇 , 用 甲醇稀释 至 刻  取2 5  l 内标物 异 丙醇 并称 重 , 将 内标 物异 丙 醇加 入容 量瓶 中定容 、 称量,   仪器 稳 定后 , 用 微 量 注射器 取 1 “l 样品, 进样 测 量  。   1   适 用范 曩  适用 于 G B 3 3 8 -2 0 1 1 气相 色 谱法 测 定工 业用 甲醇 中乙醇 的含 量 。   度, 混匀。 待 仪器 操作 条件 稳 定后分 别进 标  样 分析 。 进 样量 1   u   L , 分析 , 得到 乙醇 的相 对 校正 因子 。   ③在 已知质量的5 0 mL  ̄量瓶中加入适量试样。 用注射器一区2 5  L 内标物  异丙醇 并称 重 , 将 异 丙醇加 入容 量 瓶 中。 定容、 混匀, 称量 。   ④仪器 稳定 后 , 用 微量 注射 器取 1   u   L 样 品, 进样 、 分析。   3   2数 学模 型  w : .  ×   ×   。 。   式 中  W— — 乙醇 的质量 分数 ‰  A, 一 乙醇 的 峰面 积 的数值 ;   A   — —异 丙 醇 ( 内标 物 ) 的峰 面积 的数 值  M。 —— 异 丙醇 的 质量 的数 值 ( g ) t   图1   M— — 样 品的 质量 的数 值 ( g ) ;   表1   表3 ‘   A#   A   I   1 9 9 7 2     l 1 9 0 4 3   f   2 0 0 1 3   I   1 9 0 5 6   I   2 0 0 0 6   l   1 9 0 0 4   I   1 9 9 3 4   l   1 9 0 1 3   I   1 9 9 0 3   l   1 9 0 2 0   表4   I   1



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